高效液相色谱手性流动相添加法拆分2-苯丙酸对映体
High performance liquid chromatographic enantioseparation of 2-phenylpropionic acid using chiral mobile phase additive作者机构:浙江工业大学药学院杭州310032
出 版 物:《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)
年 卷 期:2013年第33卷第5期
页 面:827-830页
核心收录:
学科分类:1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学]
基 金:国家自然科学基金(21105090) 浙江省自然科学基金(Y4100472) 浙江省科技厅项目(2010C33144)资助
主 题:高效液相色谱手性流动相添加法 2-苯丙酸 对映体拆分 羟丙基-β-环糊精
摘 要:目的:采用C18反相色谱柱,以羟丙基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了2-苯丙酸对映体的高效液相色谱拆分方法。方法:考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH、流动相中甲醇的比例、流动相流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用羟丙基-β-环糊精分离2-苯丙酸对映体的分离机制及包结常数的计算,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18(5μm,150 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH 4.0,三乙胺调节)含25 mmol.L-1羟丙基-β-环糊精-甲醇(85∶15,v/v),流速为0.8 ***-1,柱温为45℃,紫外检测波长为254 nm。结果:(R,S)-2-苯丙酸的保留时间分别为15.85 min和17.57 min,分离度为1.50。结论:本方法分离度好,简便易行,且比手性固定相经济。