盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中四环素类抗生素

作     者：罗瑞涟 LUO Ruilian

作者机构：佛山市质量计量监督检测中心广东佛山528225 

出 版 物：《食品科学技术学报》 (Journal of Food Science and Technology)

年 卷 期：2019年第37卷第1期

页      面：104-110页

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

主　　题：盐析 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 四环素类抗生素 婴儿配方奶粉 

摘      要：建立了盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na_2EDTA-Mcllkaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0. 1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEHC18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式检测,外标法进行定量。结果显示,在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低检出限为0. 36μg/kg,远远低于国标固相萃取法的50μg/kg;质量浓度为1～100 ng/mL时,4种化合物的线性相关性好,相关系数都在0.9990以上;加标浓度为1、5、50μg/kg时的回收率为71.88%～107. 13%,相对标准偏差都小于8%。研究结果可为婴儿配方奶粉中四环素类抗生素的定性定量分析提供参考。