液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留

作     者：祝子铜 雷美康 许源 黄超群 陈瑶 韩超 ZHU Zi-tong;LEI Mei-kang;XU Yuan;HUANG Chao-qun;CHEN Yao;HAN Chao

作者机构：衢州出入境检验检疫局综合技术服务中心衢州324003 浙江省检验检疫科学技术研究院杭州310016 温州出入境检验检疫局温州325027 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2018年第38卷第9期

页      面：1579-1586页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

主　　题：植物源性产品 酰胺类杀菌剂 液相色谱-串联质谱 双炔酰菌胺 噻唑菌胺 吲唑磺菌胺 硅噻菌胺 吡噻菌胺 

摘      要：目的:建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂(双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺)的含量。方法:样品用1%甲酸乙腈溶液进行提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)分散萃取净化,采用Accucore XL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,4.0μm)分离,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1.0 min,45%A;1.0~3.0 min,45%A→80%A;3.0~8.0 min,80%A→95%A;8.0~12.0 min,95%A;12.0~13.0 min,95%A→45%A;13.0~17.0 min,45%A),流速为0.4 m L·min^(-1)。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线定量。结果:测定结果显示,在草莓、白菜等水果蔬菜中未检测到酰胺类杀菌剂;在葡萄中有检出酰胺类杀菌剂,检测结果均符合欧盟等法规要求。5个酰胺类杀菌剂标准曲线线性良好,相关系数在0.993 7~0.999 6。5个酰胺类杀菌剂检出下限为3.0μg·kg^(-1),定量下限为10.0μg·kg^(-1)。对6种植物源性产品进行10.0、20.0和100.0μg·kg^(-1) 3个水平加标回收试验,平均回收率范围为76.3%~117.1%,RSD为0.70%~14.3%。结论:该方法能满足国内外标准法规对植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留限量的检测要求。