格林尼亚反应合成全氘代-α-苯乙醇
Synthesis of Perdeutero-α-phenylethanol by Grignard Reaction作者机构:中国工程物理研究院激光聚变研究中心四川绵阳621900 四川大学化学系四川成都610064
出 版 物:《精细化工》 (Fine Chemicals)
年 卷 期:2001年第18卷第10期
页 面:614-616页
核心收录:
学科分类:081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术]
基 金:国家高新技术 86 3 -4 16 -3专题资助项目
摘 要:以重水 (D2 O)及电石 (CaC2 )为原料 ,先制得氘代乙醛 (CD3CDO) ;氘代苯则与溴和金属镁反应生成氘代苯基溴化镁 (C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应 ,并用酸性重水溶液水解 ,最终制得氘代率xD≈ 99%的全氘代 α 苯乙醇 (C6D5—CDODCD3) ,产率 71.2 % (以氘代溴苯计 )。作者介绍了以D2 O、CaC2 及C6D6为原料制备C6D5—CDODCD3 的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱 (1HNMR)