DDQ/PPh_3催化的N-苯甲酰苯胺衍生物中间体的有效合成及晶体结构(英文)

作     者：胡久荣 郑大贵 HU Jiu-Rong;ZHENG Da-Gui

作者机构：上饶师范学院化学化工学院江西省普通高校应用有机化学重点实验室上饶334001 

出 版 物：《无机化学学报》 (Chinese Journal of Inorganic Chemistry)

年 卷 期：2014年第30卷第2期

页      面：459-465页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070303[理学-有机化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金(No.21261020) 江西省高等学校科技落地计划(No.KJLD12094) 江西省普通高校重点实验室科研基金(No.GJJ12704)资助项目 

主　　题：2-取代苯甲酸 苯胺 酰胺 三苯基膦 晶体结构 

摘      要：在DDQ/PPh3作用下,以2-异丙基苯甲酸或水杨酸为原料,在温和条件下以较高的收率合成、分离得到两个化合物(2)和(3)。化合物(2)和(3)与苯胺在氯仿中加热回流可分别转化为酰胺类化合物(4)和(5)。所有化合物通过元素分析、质谱、核磁共振进行了表征,并解析了化合物(2)和(3)的X-衍射单晶结构。化合物1,2-二(2-异丙基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(2)晶体属单斜晶系,空间群P21/c,其晶胞参数为:a=1.287 5(3)nm,b=1.518 6(2)nm,c=1.572 6(3)nm,β=122.23(3)°,V=2.601 0(1)nm3,Dc=1.331 g·cm-3,Z=4,F(000)=1 080,R1=0.057 2,wR2=0.126 0;化合物1,2-二(2-羟基苯甲酸)-2,3-二氰-5,6-二氯苯(3)晶体属三斜晶系,空间群P1,其晶胞参数为:a=0.877 76(16)nm,b=1.131 11(15)nm,c=1.186 39(17)nm,α=69.290(2)°,β=89.409(3)°,γ=67.878(2)°,V=1.010 4(3)nm3,Dc=1.542 g·cm-3,Z=2,F(000)=476,R1=0.038 3,wR2=0.093 1。强π-π堆积作用和分子间氢键将化合物(2)和(3)组装成稳定的三维结构。