QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定牛奶和奶粉中42种类固醇激素

作     者：陈晓鹏 顾采琴 綦艳 张施敬 CHEN Xiaopeng;GU Caiqin;QI Yan;ZHANG Shijing

作者机构：广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300 广州大学化学化工学院食品系广东广州510006 

出 版 物：《食品科学》 (Food Science)

年 卷 期：2018年第39卷第8期

页      面：314-321页

核心收录：

学科分类：09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 

主　　题：分散固相萃取QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 奶粉 类固醇激素 

摘      要：采用分散固相萃取Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-串联质谱技术,研究同时测定牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的样品前处理技术并优化检测条件,建立快速准确的检测方法。结果表明,样品用0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后经50 mg十八烷基硅烷(C18)、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和300 mg中性氧化铝(Al_2O_3-N)净化,40%乙腈溶液复溶,使用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,基质匹配外标法定量。在0.5～500μg/L的质量浓度范围内,42种类固醇激素的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.06～1.5μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3个水平添加实验(n=6),42种类固醇激素的回收率为70.3%～118.1%,相对标准偏差为0.6%～14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的同时检测。