6种动物类药材中黄曲霉毒素污染的液质联用检测

作     者：罗朝权 张敏玲 郑润生 蔡晓吟 徐晖 贠小芸 覃嘉良 LUO Chao-quan;ZHANG Min-ling;ZHENG Run-sheng;CAI Xiao-yin;XU Hui;YUN Xiao-yun;QIN Jia-liang

作者机构：广州中医药大学中药资源科学与工程研究中心岭南中药资源教育部重点实验室 

出 版 物：《中国实验方剂学杂志》 (Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae)

年 卷 期：2018年第24卷第3期

页      面：67-71页

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 100703[医学-生药学] 1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：广东省省级科技计划项目(2015A030401083) 

主　　题：黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素G1 动物类药材 液质联用分析 水蛭 

摘      要：目的：建立一种快速检测动物类药材污染黄曲霉毒素B1（AFB1）和黄曲霉毒素G1（AFG1）的液质联用方法,并用于水蛭等6种动物类中药材污染情况的分析。方法：药材样品加84%乙腈提取,提取液挥干后用甲醇溶解,采用高效液相串联质谱检测方法,C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,3μm）,以甲醇-4.0 mmol·L^-1乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,正离子扫描模式,选择反应检测（SRM）模式进行定量。结果：6种药材中AFB1,AFG1的基质效应介于82%~119%;以水蛭作为代表性基质,进行加样回收率试验,按低、中、高3个浓度水平添加时,AFB1与AFG1的提取回收率、绝对回收率介于80%~117%。方法学考察精密度RSD 1.8%~7.5%,重复性RSD 5.1%~14%。将该方法应用于55份动物药材样品检测,结果显示包括水蛭和土鳖虫在内的4份样品受到污染,其中土鳖虫污染率达33.3%,污染水平处于1.26~26.3μg·kg^-1。结论：土鳖虫等动物类药材受黄曲霉毒素污染的情况应当引起足够的重视。针对药材生产的各个环节,采取恰当的措施降低黄曲霉毒素污染的风险是十分必要的。