响应面法优化3-溴丁基-5,5-二甲基海因的制备工艺

作     者：郭睿 李云鹏 宋博 马兰 土瑞香 王映月 郭煜 GUO Rui LI Yun-peng SONG Bo MA Lan TU Rui-xiang WANG Ying-yue GUO Yu

作者机构：陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室陕西西安710021 

出 版 物：《现代化工》 (Modern Chemical Industry)

年 卷 期：2017年第37卷第10期

页      面：105-109页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070303[理学-有机化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：陕西省教育厅服务地方专项计划项目(15JF011) 陕西省工业科技攻关项目(2016GY-146) 

主　　题：3-溴丁基-5,5-二甲基海因 柱色谱分离 工艺优化 响应面法 回归模型 

摘      要：以5,5-二甲基海因(DMH)、1,4-二溴丁烷为原料,合成了3-溴丁基-5,5-二甲基海因(BBDMH),并以柱色谱法分离提纯,薄层色谱法跟踪产物。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、X-射线衍射(XRD)、元素分析对产物进行了表征。研究了缚酸剂的种类、反应时间、物料摩尔比、反应温度对BBDMH产率的影响。并在单因素实验的基础上利用响应面分析法中的Box-Behnke实验设计对合成工艺进行优化。制备3-溴丁基-5,5-二甲基海因的最佳工艺条件:缚酸剂为无水K2CO3且与DMH的质量比为4∶1,反应温度为50℃,n(1,4-二溴丁烷)/n(DMH)=2.67,反应时间为4.40 h。在此条件下,产率为92.89%,与回归模型的预测值很接近,相对误差仅为0.25%。