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通过型固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定鱼肉中7种微囊藻毒素

Rapid and simultaneous determination of seven microcystins in fish meat by liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled with pass-through solid phase extraction

作     者:李诗言 王扬 王鼎南 吴洪喜 丁雪燕 崔益玮 沈清 LI Shiyan;WANG Yang;WANG Dingnan;WU Hongxi;DING Xueyan;CUI Yiwei;SHEN Qing

作者机构:浙江省水产质量检测中心浙江杭州310023 浙江工商大学海洋食品研究院浙江杭州310012 

出 版 物:《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期:2017年第35卷第8期

页      面:794-800页

核心收录:

学科分类:0710[理学-生物学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基  金:浙江省水产品质量安全技术支撑团队项目(QS2016001)~~ 

主  题:通过型固相萃取 液相色谱-串联质谱 双电荷离子 微囊藻毒素 鱼肉 

摘      要:采用通过型固相萃取净化去除样品基质中脂类物质的干扰,建立了鱼肉中7种微囊藻毒素的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品经80℃水浴热处理后用体积分数为90%的甲醇水溶液进行提取,使用Oasis PRiME HLB通过型固相萃取柱净化。净化后的样品采用Waters XSelect HSS T3色谱柱分离,以0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质匹配溶液外标法定量。研究了7种微囊藻毒素的质谱离子化特征,结果表明,酸能显著增加双电荷离子的响应强度。7种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.30~2.0μg/kg,基质加标回收率为70.6%~96.1%,相对标准偏差为3.4%~9.6%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现鱼肉中多种微囊藻毒素的同时快速测定。

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