新型反应型阻燃剂中间体DOPO的合成工艺改进

作     者：蒋建中 蔡春 JIANG Jian-zhong;CAI Chun

作者机构：南京理工大学化工学院江苏南京210094 

出 版 物：《南京理工大学学报》 (Journal of Nanjing University of Science and Technology)

年 卷 期：2005年第29卷第6期

页      面：716-719页

核心收录：

学科分类：03[法学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070303[理学-有机化学] 0703[理学-化学] 0306[法学-公安学] 

主　　题：阻燃剂 合成 脱水 正交实验 

摘      要：以三氯化磷和邻苯基苯酚在ZnCl2催化下合成新型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)。该文首先合成DOPO-2′-羟基联苯基-2-次磷酸(HPPA)混合物,然后在甲苯介质中将混合物脱水转化为高纯度DOPO。考察了催化剂种类、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对收率的影响,并用正交实验进行了条件优化,优化条件为:物料配比n(OPP)n(PCl3)=1 1.7,反应温度220℃;反应时间3 h;ZnCl2的质量分数为0.1%。在该优化条件下DOPO收率96.2%。