HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中10个成分的含量

作     者：李云静 何忠梅 LI Yun-jing;HE Zhong-mei

作者机构：吉林工程职业学院生物工程学院四平136001 吉林农业大学长春130117 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2017年第37卷第3期

页      面：414-421页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：吉林省科技发展计划项目(20140311029YY) 

主　　题：荆防败毒丸 5-O-咖啡酰莽草酸 落新妇苷 花旗松素 黄杞苷 白藜芦醇 洋川芎内酯H 洋川芎内酯I 洋川芎内酯A 瑟丹酸内酯 藁本内酯 土茯苓 川芎 中药成方制剂多组分测定 高效液相色谱 波长切换法 

摘      要：目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量。方法:采用Shiseido C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.2mL·min^(-1),柱温30℃,5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷和白藜芦醇的检测波长为291 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯的检测波长为280 nm。结果:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯10个成分的线性范围分别为9.13~182.60μg·mL^(-1)(r=0.999 4)、20.75~415.00μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.54~70.80μg·mL^(-1)(r=0.999 5)、4.78~95.60μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、2.42~48.40μg·mL^(-1)(r=0.999 3)、3.38~67.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、4.94~98.80μg·mL^(-1)(r=0.999 6)、6.36~127.20μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、3.07~61.40μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、9.66~193.20μg·mL^(-1)(r=0.999 5);平均加样回收率(n=6)分别为97.3%(RSD=1.1%)、99.2%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=0.44%)、98.8%(RSD=0.86%)、96.9%(RSD=1.1%)、98.3%(RSD=1.6%)、97.1%(RSD=1.2%)、100.0%(RSD=0.60%)、97.9%(RSD=1.3%)、99.2%(RSD=1.1%)。3批样品中上述10个成分的含量范围分别为0.542~0.579、1.519~1.663、0.105~0.117、0.314~0.331、0.072~0.081、0.101~0.113、0.164~0.183、0.406~0.437、0.163~0.182、0.585~0.607 mg·g^(-1)。结论:本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法可为荆防败毒丸质量标准的提高提供依据。