亚硝基甲脲的改良制备法

作     者：张赞容 曾广方 

作者机构：中国科学院药物研究所 

出 版 物：《化学通报》 (Chemistry)

年 卷 期：1958年第3期

页      面：185-185页

学科分类：1006[医学-中西医结合] 1005[医学-中医学] 10[医学] 

主　　题：水浴 反应热 热化学 浴桶 溶解物 乙酞胺 氢氧化物 氢氧化钠 二氧化氮 分液漏斗 上加热 色精 

摘      要：作者等在研究中药黄芩的成分黄岑素(Baicalin)时,需用大量重氮甲烷,而制备重氮甲烷的原料亚硝基甲脲(nitroso-methyl-urea),在市面既不易购得,而又需要新制者为佳,因此决定自制。我们发现文献所载方法,只适合于小量制备,将量放大便不易控制,且产量很差。经把文献方法加以改良,适合于大量制备,特将此经验介绍如后。按文献所载的制备亚硝基甲脲方法,其乙酰胺的用量为1克分子,加溴和20%氢氧化钠后,用量小需要在水浴上加热至沸,使完成反应。但当乙酰胺量在4—6克分子时,加溴、并加氢氧化钠溶液所产生的反应热则相当剧烈,很可能在氢氧化钠未加完前,反应液已达至沸腾状态,致使反应不能达到全部完成。我们先将反应液置冰浴桶中冷却,在不断搅拌下,加入20%冷的氢氧化钠(约15℃常温)。因外有冷却剂温度不致急剧上升,发生沸腾现象,氢氧化钠也可较快加入。当加完氢氧化钠后,即将反应物自冰浴桶中取出,约5—10