超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法快速测定人血清中双酚A和4-叔丁基苯酚
Rapid determination of bisphenol A and 4-tert-butylphenol in human serum by ultra-performance liquid chromatography coupled to tandem triple quadrupole mass spectrometry作者机构:温州市疾病预防控制中心浙江温州325001
出 版 物:《中国卫生检验杂志》 (Chinese Journal of Health Laboratory Technology)
年 卷 期:2016年第26卷第12期
页 面:1689-1692页
学科分类:081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学]
主 题:血清 双酚A 4-叔丁基苯酚 超高效液相色谱串联质谱法
摘 要:目的建立人血清中双酚A(BPA)和4-叔丁基苯酚(4-t-BP)的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定方法。方法取200μl血清用β-葡萄糖醛酸酶水解,甲基叔丁基醚萃取,丹酰氯衍生化后,采用C18超高效液相色谱柱和含0.1%甲酸的甲醇和水流动相梯度洗脱分离,三重四极杆质谱仪测定,内标标准曲线法定量。结果 BPA和4-t-BP浓度为0.1 ng/ml^50 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.995;3倍基线噪声所对应的BPA、4-t-BP的方法检出限分别为0.05 ng/ml和0.07 ng/ml。在1.0 ng/ml、2.0 ng/ml和10 ng/ml 3种加标水平下,BPA和4-tBP的加标回收率平均值分别为88%~104%、83%~96%,相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~8.2%、6.1%~13.0%。该方法成功应用于20份实际人血清中BPA和4-t-BP的分析,并且在血清中均检出BPA,但是未检出4-t-BP。结论该方法样品前处理简单快速,而且灵敏高,准确性好,适合于大规模人群血清中BPA和4-t-BP的分析。