固相萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚

作     者：黄飞飞 赵云峰 李敬光 吴永宁 HUANG Feifei;ZHAO Yunfeng;LI Jingguang;WU Yongning

作者机构：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所北京100050 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2011年第29卷第8期

页      面：743-749页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家"十一五"科技支撑计划项目(2007BAC27B02) 卫生公益性行业科研专项基金项目(200902009) 中国博士后科学基金项目(20090450459) 

主　　题：固相萃取 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 血清 

摘      要：采用OasisHLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分。BDE-209的测定采用DB-5ms色谱柱(15m×0.25mm×0.1μm),其他组分采用VF-5ms色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)。对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件(如洗脱溶剂及其用量)进行了优化。胎牛血清中的加标回收试验结果显示,各PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78.5%～109.7%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3%～7.4%,日间测定的RSD为1.4%～14.1%。胎牛血清中三溴～七溴联苯醚的检出限(信噪比为3)为0.10～0.27ng/L;定量限(信噪比为10)除了BDE-209为7.91ng/L外,其他PBDEs为0.35～0.91ng/L。采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958,结果在参考值范围内。实验结果表明,本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定。