液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱

作     者：邓芬芳 白志军 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 DENG Fenfang;BAI Zhijun;TAN Zhike;WANG Weizhan;LU Zhuliangzi;HUANG Shuyi;ZHANG hongfeng

作者机构：广州市疾病预防控制中心理化检验部广州510440 广州市白云区疾病预防控制中心检验科广州510445 

出 版 物：《化学分析计量》 (Chemical Analysis And Meterage)

年 卷 期：2025年第34卷第1期

页      面：88-92页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：广州市卫生健康科技项目(20221A011064) 广州市卫生健康科技项目(20231A010043) 

主　　题：乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 尿液 

摘      要：建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。