高压密闭消解-氟离子选择电极法测定氟化钙晶体中氟的含量

作     者：胡辉 叶莹 雷翔 彭如振 王薇 孙益坚 柯于球 

作者机构：江西理工大学国家市场监督管理总局重点实验室(稀土产品检测与溯源) 江西理工大学化学化工学院 江西理工大学冶金工程学院 

出 版 物：《中国无机分析化学》 (Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry)

年 卷 期：2025年

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 0803[工学-光学工程] 

基　　金：国家自然科学基金资助项目(42363002,12104194) 江西省自然科学基金资助项目(20232BAB203065) 江西省教育厅科学技术研究项目(GJJ2200844) 

主　　题：氟化钙晶体 氟离子选择电极 氟 高压密闭消解 

摘      要：氟化钙的纯度及基体元素氟的含量对晶体光学性能有重要影响，因此，需要准确测定氟化钙晶体中氟的含量。以高纯硝酸为消解液，采用高压密闭消解法溶解氟化钙晶体样品，简化碱熔等繁琐步骤，避免KOH和HCl等试剂污染的风险，减小氟的挥发损失，通过优化样品消解方案，得出最佳方案为50 mg样品+1 m L超纯水+6 m L高纯硝酸，进而建立氟离子选择电极法用于测定消解液中氟的含量。实验证明，方法线性关系好（R2=0.995），检出限低至0.000 9μg/mL；以萤石矿国家标准物质GBW07251为质控样，测得氟离子的含量与标准值相吻合，相对标准偏差为3.2%，说明方法准确可靠。将方法用于测定两个实际氟化钙晶体CaF2-500和CaF2-50中氟的含量，测定结果与电子探针分析法测定结果接近，相对误差分别为5.55%和3.83%，方法可以用于准确测定氟化钙晶体中氟的含量。