石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中铅、铋、硒元素的含量

作     者：浦益龙 李亚峰 年季强 陈颖杰 PU Yilong;LI Yafeng;NIAN Jiqiang;CHEN Yingjie

作者机构：江苏隆达超合金航材有限公司无锡214105 

出 版 物：《理化检验(化学分册)》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2025年第61卷第1期

页      面：87-92页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家重点研发计划(2022YFB3705002) 

主　　题：石墨炉原子吸收光谱法 镍基高温合金 铅元素 铋元素 硒元素 

摘      要：取0.1000 g镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料表面皿,于90℃水浴加热约60 min至样品完全溶解,冷却后,溶液转移到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀。采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、铋、硒元素,通过自动进样器,依次加入3μL 250 g·L^(-1)磷酸二氢铵溶液、5μL250 g·L^(-1)硫脲溶液、8μL 1000μg·L^(-1)Pd(NO_(3))_(2)-500μg·L^(-1)Mg(NO_(3))_(2)溶液作为测定铅、铋、硒元素的基体改进剂,通过交流纵向塞曼背景校正干扰,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,铅、铋、硒元素的质量浓度在一定范围内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.01~0.03μg·L^(-1)。方法用于分析镍基高温合金标准物质,测定值基本在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于25%。方法用于分析3个实际镍基高温合金样品,与辉光放电质谱法比较,所得测定值基本一致。