固相萃取结合液相色谱串联质谱法测定生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留

作     者：毛静春 罗发美 周琴 祁正有 曾侣斌 朱臆霖 王丽芳 程龙 

作者机构：普洱市质量技术监督综合检测中心 思茅海关综合技术服务中心 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司 

出 版 物：《山西农业科学》 (Journal of Shanxi Agricultural Sciences)

年 卷 期：2025年

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

基　　金：云南省市场监督管理局科技计划(2022YSJK14,2023YSJK09) 普洱市“茶城英才支持计划”质量基础高层次创新团队 

主　　题：生咖啡 固相萃取 草甘膦 氨甲基膦酸 液相色谱串联质谱 

摘      要：为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导，需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取，二氯甲烷萃取部分脂溶性组分，上清液用PCX固相萃取小柱净化，净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生衍生化反应，液相色谱–串联质谱仪在正离子模式下扫描分析草甘膦和氨甲基膦酸衍生产物，内标法定量。采用固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留，结果表明，草甘膦和氨甲基膦酸在2～100 ng/mL呈良好线性关系，在0.05、0.10、0.20 mg/kg的加标水平下，平均回收率为81.8%～97.5%，相对标准偏差均小于9.1%，草甘膦和氨甲基膦酸的定量限均为0.04 mg/kg。采用此方法参加FAPAS(19377)能力验证，Z值为-0.4，结果满意。综上，该方法具有良好的线性关系，准确度和精密度均满足定量分析的要求，适用于生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的定量分析。