通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华鳖中8种抗病毒药物及2种代谢物

作     者：王亚琴 王坤 柯庆青 谭羽翀 王鼎南 李诗言 

作者机构：浙江大学生物技术研究所水稻生物育种全国重点实验室 浙江省水产技术推广总站 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2024年

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083204[工学-水产品加工及贮藏工程] 

基　　金：国家自然科学基金(32372480) 浙江省“尖兵”“领雁”研发攻关计划(2023C02039) 

主　　题：通过型固相萃取 亲水作用色谱 超高效液相色谱-串联质谱 抗病毒药物 代谢物 中华鳖 

摘      要：本研究以中华鳖中8种抗病毒药物（antiviral drugs, ATVs）及2种代谢物为研究对象,采用Wallelut Lipoclean磷脂去除小柱净化样品,建立了通过型固相萃取净化模式与超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）相结合的快速检测方法。样品在37℃下经酸性磷酸酯酶酶解,1%乙酸乙腈提取,通过型固相萃取小柱净化,40℃下氮吹浓缩后采用UHPLC-MS/MS检测,多反应监测（MRM）模式采集数据,内标法定量。针对不同ATVs之间极性差异大的特点,实验优化了仪器参数和前处理条件,重点对色谱柱进行了筛选并排除了生物内源性物质尿苷对利巴韦林的分析干扰,同时讨论了前处理过程中提取液和净化小柱选择对提取效率和净化效果的影响。在最优实验条件下,10种目标物在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）为0.994～0.998,方法检出限（MDL）为0.05～1.1μg/kg,方法定量限（MQL）为0.18～3.8μg/kg。在低、中、高3个添加水平下10种目标物的平均回收率范围为82.5%～103%,相对标准偏差（RSD）为3.11%～12.1%。该方法操作简便、快速、灵敏,重复性好,可用于大批量样品的同时快速检测,并成功应用于省级水产品质量安全风险监测工作。