热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

作     者：杨继 杨柳 朱文辉 吴亿勤 曹秋娥 YANG Ji;YANG Liu;ZHU Wenhui;WU Yiqin;CAO Qiue

作者机构：红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心云南玉溪653100 云南大学化学科学与工程学院云南昆明650091 云南民族大学化学与生物技术学院云南昆明650031 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2010年第28卷第10期

页      面：929-934页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：云南中烟工业公司科技开发项目(2008JC02) 

主　　题：热重分析 单滴微萃取 气相色谱-质谱 傅里叶变换红外光谱 热分解 逸出组分 咖啡酸 

摘      要：采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为。设定热重分析仪5℃/min的升温速率及400mL/min的氮气流量,在160～360℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况。使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况。结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360℃产生大量的邻苯二酚,在200～220℃热解产生4-乙基邻苯二酚。另外,咖啡酸在230℃下已完全裂解。该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考。