微波消解ICP-OES法测定PM2.5中金属元素

作     者：张六一 付川 杨复沫 杨季冬 黄怡民 张强 吴炳煜 

作者机构：三峡库区水环境演变与污染防治重点实验室重庆三峡学院重庆404100 中国科学院重庆绿色智能技术研究院中国科学院水库水环境重点实验室重庆400714 

出 版 物：《光谱学与光谱分析》 (Spectroscopy and Spectral Analysis)

年 卷 期：2014年第34卷第11期

页      面：3109-3112页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070602[理学-大气物理学与大气环境] 0804[工学-仪器科学与技术] 070302[理学-分析化学] 0706[理学-大气科学] 0703[理学-化学] 0702[理学-物理学] 

基　　金：国家自然科学基金项目(41375123) 重庆市科委项目(cstc2013jcsf20001) 重庆市万州区科委项目(201303049) 三峡库区水环境演变与污染防治重点实验室项目(WEPKL2012QN-02)资助 

主　　题：微波消解 ICP-OES 细颗粒物 检出限 回收 

摘      要：重金属具有不可降解性,细颗粒物(PM2.5)中重金属可随呼吸进入体内,对人体构成潜在的威胁。因此,有必要针对颗粒物中重金属元素的测定方法进行研究。用玻璃纤维滤膜采样、密闭微波消解进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定PM2.5中铅、锌、铜、镉、铬的分析方法。考察了微波消解体系,通过信噪比选取了铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析谱线和最优仪器测试条件,其结果为:(1)HNO3-H2O2消解体系比HNO3-HCl和HNO3-H2SO4消解体系更稳定、更彻底;(2)铅、锌、铜、镉、铬的最佳分析线分别为220.353,213.857,327.393,228.802,267.716nm;(3)仪器最优测试条件为射频功率1 300W,蠕动泵流速1.5mL·min-1,冷却气流量15L·min-1,载气流速0.8L·min-1。本方法元素的检出限为2.02×10-3~8.20×10-3μg·mL-1,滤膜样品测定的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.86%~2.82%,加标回收率为91.6%~103.7%。对重庆市中科院万州监测点细颗粒物中铅、锌、铜、镉、铬的含量进行了分析,结果表明:万州城区细颗粒物没有受到镉和铬的污染,细颗粒物中铅处于潜在污染水平,锌和铜处于轻度污染水平。