QuEChERS结合UPLC-Q-Orbitrap HRMS快速靶向筛查凉茶中非法添加140种药物

作     者：杨乐 易华娟 林秋凤 刘丹丹 郑耀林 张树权 魏志雄 YANG Le;YI Hua-Juan;LIN Qiu-Feng;LIU Dan-Dan;ZHENG Yao-Lin;ZHANG Shu-Quan;WEI Zhi-Xiong

作者机构：东莞市食品药品检验所 

出 版 物：《实验室检测》 (Laboratory Testing)

年 卷 期：2024年第2卷第9期

页      面：1-8页

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

基　　金：广东省市场监督管理局科研攻关项目(2023SC11) 东莞市社会发展科技项目(20211800901872)~~ 

主　　题：非法添加 凉茶 靶向筛查 QuEChERS 超高效液相色谱–四级杆–静电场轨道肼高分辨质谱法 

摘      要：目的 采用QuECHERS前处理技术，基于超高效液相色谱–四级杆–静电场轨道离子肼高分辨质谱法（Ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-QOrbitrap HRMS）建立快速靶向筛查凉茶中非法添加14类140种药物的分析检测方法。方法 样品加甲醇提取，用无水硫酸镁–醋酸钠、十八烷基键合硅胶–中性氧化铝粉末进行分散固相萃取净化，用色谱柱Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离，通过0.2%甲酸水(V/V)溶液–0.2%甲酸乙腈(V/V)溶液和水–乙腈两个独立的流动相体系梯度洗脱，数据采集模式Full MS/dd–MS2，配置阴性基质标准曲线并采用外标法定量。结果 有代表性的20种质控化合物在5.0～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（r20.995），低中高三水平加标量下的平均回收率为83.1%～107.3%，相对标准偏差RSD15.6%，检出限0.2～1.0 mg/kg。对市场上165批凉茶进行测定，其中12批阳性被检出，阳性成分为氯苯那敏、对乙酰氨基酚、双氯芬酸纳、布洛芬、地塞米松醋酸酯、红霉素和氟甲砜霉素。结论 该方法操作简单、灵敏度高、筛查通量高，适用于凉茶等保健食品中非法添加药物的检测。