qNMR法测定片剂苯磺酸氨氯地平的含量

作     者：张秀 王丽娟 扶晖 Zhang Xiu;Wang Lijuan;Fu Hui

作者机构：北京大学分析测试中心北京100871 

出 版 物：《实验与分析》 (LABOR PRAXIS)

年 卷 期：2024年第2卷第3期

页      面：55-60页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 10[医学] 

基　　金：北京大学分子工程研究院连云港研究中心“仪器创制与创新药物检测”项目资助 

主　　题：定量核磁共振(qNMR) 片剂药品 绝对定量 苯磺酸氨氯地平 

摘      要：本文利用定量核磁共振波谱法(qNMR)建立了测定片剂苯磺酸氨氯地平含量的分析方法。片剂样品经研磨称量后,加入氘代甲醇为溶剂、1,3,5-三甲氧基苯作为内标物进行混合。混合物经涡旋、超声和离心后取上清液转移入核磁管,对样品采集核磁共振氢谱(1H-NMR)。氢谱中以苯磺酸氨氯地平位于δ5.41的谱峰为检测定量峰,1,3,5-三甲氧基苯位于δ 6.07的谱峰为内标定量峰建立绝对定量方法。1H-NMR实验参数为:90度单脉冲序列,脉冲延迟时间30 s,扫描次数32次,采样温度308 K。实验结果显示苯磺酸氨氯地平与内标物的摩尔比在0.42~8.38的范围内具有良好的线性关系(R2=0.9973),精密度和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别为0.45%(n=7)和0.44%。对于片剂样品,整个方法(包括目标组份的提取和定量核磁检测)重复性试验RSD为1.69%(n=6);三个不同浓度的加标回收率分别为103.86%、101.20%和99.69%。应用本方法对8个市售品牌的苯磺酸氨氯地平片剂进行了含量测定,结果显示建立的qNMR方法准确度高,重复性好,简便快捷,为片剂药品绝对含量的测定提供了新方法。