超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法结合化学计量学分析牛黄清心丸(局方)中的胆酸类成分

作     者：林逸凡 林诗铃 陈涛 林思荣 林晨 郑燕芳 黄鸣清 LIN Yifan;LIN Shiling;CHEN Tao;LIN Sirong;LIN Chen;ZHENG Yanfang;HUANG Mingqing

作者机构：福建中医药大学药学院福州350100 福建省食品药品质量检定研究院福州350001 

出 版 物：《中华中医药杂志》 (China Journal of Traditional Chinese Medicine and Pharmacy)

年 卷 期：2024年第39卷第8期

页      面：4024-4032页

核心收录：

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学] 

基　　金：国家自然科学基金面上项目(No.81973437,No.82274080) 福厦泉国家自主创新示范区协同创新平台专项(No.2021FX02) 

主　　题：牛黄清心丸 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱 胆酸 含量测定 化学计量学 质量控制 

摘      要：目的:建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Exactive MS)对牛黄清心丸(局方)中的胆汁酸成分进行定性定量分析,并对不同批次的牛黄清心丸进行质量评价。方法:采用Thermo HYPERSIL GOLD柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;质谱在负离子模式下分别进行全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)和平行反应监测(PRM)。采用SPSS和SIMCA软件对含量测定结果进行化学计量学分析。结果:从牛黄清心丸中共鉴定出16个胆酸类成分,在定量分析中,16个胆酸在各自浓度范围内线性关系良好,其平均加样回收率为94.7%~104.8%。层次聚类分析(HCA)将13批样品分为2类,样品S1~S3、S6、S7为Ⅰ类,样品S4、S5、S8~S13为Ⅱ类,与主成分分析(PCA)结果一致;正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)显示胆酸、牛磺胆酸和甘氨胆酸的变量重要性投影值(VIP)均1,是引起产品质量差异的关键成分。结论:所建方法能快速测定牛黄清心丸中的16个胆汁酸,并结合化学计量学筛选出3个影响产品质量的差异性成分,为牛黄清心丸的质量控制及评价提供科学依据。