HPLC-MS/MS法测定盐酸曲唑酮原料药中相关杂质的研究

作     者：奉艳花 邓鸣 FENG Yanhua;DENG Ming

作者机构：广西壮族自治区药品检验研究院南宁530021 

出 版 物：《中国药品标准》 (Drug Standards of China)

年 卷 期：2024年第25卷第4期

页      面：372-375页

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

基　　金：广西壮族自治区药品监督管理局药品安全科研项目(桂药监科直属047号) 广西壮族自治区药品监督管理局科研计划项目(桂药监直属2022-08) 

主　　题：高效液相色谱-串联质谱法 盐酸曲唑酮 相关杂质 含量测定 

摘      要：目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定盐酸曲唑酮中相关杂质的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,采用电喷雾离子化源(ESI),多反应检测(MRM)模式,正离子模式扫描。结果:测定了盐酸曲唑酮原料药中的5个相关杂质,分别为三唑并吡啶酮、曲唑酮-N-氧化物、脱氯曲唑酮、4-乙基曲唑酮、曲唑酮异丁醚类似物,杂质在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r均≥0.999 5;平均回收率为91.9%~99.4%,RSD≤3.9%;测定的3批原料药中均检出了曲唑酮N-氧化物和脱氯曲唑酮,其中2批还检测到极微量的4-乙基曲唑酮。结论:建立的方法可测定盐酸曲唑酮原料药中的5种相关杂质,能更有效的评估和控制其质量。