高分辨液质联用技术评价半夏及其炮制品硫熏前后的品质

作     者：徐丹洋 张金星 张志同 王舒 朱琳 XU Danyang;ZHANG Jinxing;ZHANG Zhitong;WANG Shu;ZHU Lin

作者机构：江苏省南通市食品药品监督检验中心江苏南通226014 

出 版 物：《中国药业》 (China Pharmaceuticals)

年 卷 期：2024年第33卷第17期

页      面：50-55页

学科分类：1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 100703[医学-生药学] 1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 10[医学] 100602[医学-中西医结合临床] 

基　　金：江苏省南通市科技项目基础科学研究面上项目[JC22022065] 

主　　题：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法 半夏 半夏炮制品 硫熏 化学成分 质量评价 

摘      要：目的建立评价半夏及其炮制品硫熏前后品质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法。方法色谱柱为Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),流动相为甲醇-乙腈(1∶1,V/V)-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),在正、负离子监测模式下采集半夏及其炮制品硫熏前后的化合物数据,与在Chemspider,mzCloud,Metaboanalyst数据库及相关文献中检索到的化合物进行比对。应用Sciex OS软件对采集到的硫熏样品数据进行分析,找到含硫化合物的特征性中性丢失或特征性碎片离子,判定半夏及其炮制品硫熏后的含硫产物。结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)法对半夏及其炮制品进行分类。结果半夏及其炮制品中共检出254种化合物,主要为氨基酸、核苷及其衍生物、有机酸等小分子化合物,以及皂苷、生物碱、木质素衍生物等天然产物。半夏炮制品(姜半夏、法半夏、清半夏)硫熏后均可检出31种含硫化合物,其中6-姜辣素仅在姜半夏中检出,大豆苷和甘草酸仅在法半夏中检出。在不同程度硫熏半夏中,含硫量变化趋势基本符合严重硫熏、超限度稍熏、略超限度未熏的变化趋势。结论建立的UPLC-Q-TOF-MS法可快速、全面地分析对半夏及其炮制品中的化学成分。硫熏会影响半夏及其炮制品的品质,在半夏加工过程中应合理、规范使用硫熏技术,避免过度硫熏对半夏药材质量的影响。