基于UPLC-DAD-CAD双检测器串联的DON纯度测量方法对比研究

作     者：王松山 雷达 贾睿晖 李丽 周明慧 王松雪 WANG Songshan;LEI Da;JIA Ruihui;LI Li;ZHOU Minghui;WANG Songxue

作者机构：国家粮食和物资储备局科学研究院北京100037 北京康源泰博生物科技有限公司北京102600 北京城市学院北京100083 

出 版 物：《计量学报》 (Acta Metrologica Sinica)

年 卷 期：2024年第45卷第7期

页      面：1081-1088页

学科分类：08[工学] 080402[工学-测试计量技术及仪器] 0804[工学-仪器科学与技术] 

基　　金：国家重点研发计划(2022YFF0710400) 

主　　题：生物计量 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 C DAD CAD 不确定度 

摘      要：通过串联二极管阵列检测器(DAD)和电雾式检测器(CAD),建立了脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)纯度分析的液相色谱方法,优化的色谱条件为6%甲醇等度洗脱20 min。2种检测器测得的杂质种类和含量存在明显不同,其中DAD识别到杂质17个,以杂质15含量最高(0.847%),杂质17次之(0.0812%),其次为杂质2、5和8(大于0.01%);CAD识别到杂质9个,以杂质17含量最高(0.4060%),杂质15次之(0.3499%),其次为杂质10、11和12(大于0.1%)。DAD方法测得纯度为98.92%,显著高于CAD方法的结果(98.61,p0.001);且相对标准偏差(0.00670%)也较CAD方法低(0.0461%)。DAD方法的纯度不确定度为0.463%,主要由杂质响应差异引入;CAD方法为0.0503%,主要由测量重复性引入。研究结果或可为DON纯度分析提供技术支撑。