镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中6种铂族元素的含量

作     者：毋喆 胡家桢 高志军 李志伟 郭家凡 孙勇 WU Zhe;HU Jiazhen;GAO Zhijun;LI Zhiwei;GUO Jiafan;SUN Yong

作者机构：河南省地质局地质灾害防治中心郑州450012 自然资源部贵金属分析与勘查技术重点实验室郑州450012 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2024年第60卷第7期

页      面：725-730页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：自然资源厅2023年度自然资源科研项目(2023-3) 豫地矿科研项目(Z-32) 豫地矿勘查项目(03) 

主　　题：镍锍试金 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 铜精矿 铂族元素 

摘      要：针对目前火试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜精矿中元素时存在扣渣分离操作复杂、难以满足生产需求的问题,优化了试金配料,进行了题示研究。取样品5 g及30 g硼砂、15 g碳酸钠、1 g升华硫、10 g二氧化硅、3 g硝酸钠、10 g氟化钙、4 g羰基铁粉、1.5 g羰基镍粉,混匀,置于黏土坩埚中,加入质量比3∶1的轻质氧化镁-碳化硅混合物至物料被完全覆盖,于1050℃保温15 min。冷却后取出锍扣,放入100 mL磨口三角瓶中,加入30 mL水,待锍扣分散后加入30 mL盐酸,于160℃溶解至溶液清澈且无气泡冒出。冷却后用0.45μm混合纤维素滤膜过滤,用10%(体积分数)盐酸溶液洗涤。将沉淀物转移到磨口三角瓶中,加入5 mL王水(体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液),于120℃溶解至溶液清澈,用水定容至25 mL,采用ICP-MS碰撞池模式测定钌、铑、钯、锇、铱、铂等6种铂族元素含量。结果表明,试金配料中硝酸钠降低了样品中过剩的还原力,避免贱金属进入锍扣,以便获得质量合适的锍扣;氟化钙改善了熔渣流动性,使锍扣更易沉降;质量比3∶1的轻质氧化镁-碳化硅混合物作为覆盖剂能更有效地减少熔融过程中锇、钌的损失。各元素的质量浓度均在100.0μg·L^(-1)以内与所对应的响应强度和内标(镥)响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.017~0.139μg·kg^(-1);方法用于国家标准物质的分析,其测定值的相对标准偏差(n=12)均小于8.0%;对空白样品进行加标回收试验,回收率为90.0%~109%。