高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水中5种砷形态

作     者：徐署东 谢继安 丁刚 许娴 李卫东 

作者机构：安徽省疾病预防控制中心理化检验室 安徽省疾病预防控制中心办公室 安徽省疾病预防控制中心地方病与寄生虫病防治科 

出 版 物：《中国无机分析化学》 (Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry)

年 卷 期：2024年

学科分类：1004[医学-公共卫生与预防医学(可授医学、理学学位)] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 100402[医学-劳动卫生与环境卫生学] 10[医学] 

基　　金：国家疾控局综合司疾病预防控制标准项目(JK20230206) 中国疾控中心公共卫生领域卫生健康标准化前期研究项目(BZ2023-Q003) 

主　　题：水砷 高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS) 形态分析 

摘      要：为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验室检测数据，实现对现有生活饮用水国家检测标准方法(GB/T 5750.6—2023生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标)中仅对总砷检测的有益补充，建立水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用Prin-Cen As色谱柱，以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱，对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离，用电感耦合等离子质谱仪进行测定，在0～50μg/L砷质量浓度范围内，5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离，且各砷形态线性关系良好，拟合相关系数均大于0.999；选取4份实际水样开展方法精密度实验，5种砷形态检测的批内RSD为0.70%～4.1%；对实际水砷样品进行加标回收实验，回收率在87.4%～104%；取16份实际水砷样品，将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较，结果一致性良好，表明方法具有一定的可靠性，因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。