高分辨同位素稀释质谱法测定亚太区域比对茶叶样品中的农药残留

作     者：汤桦 陈大舟 冯洁 吴雪 孙正君 曾浩 Tang Hua;Chen Dazhou;Feng Jie;Wu Xue;Sun Zhengjun;Zeng Hao

作者机构：中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所北京100013 北京化工大学理学院北京100029 

出 版 物：《化学通报》 (Chemistry)

年 卷 期：2010年第73卷第10期

页      面：920-926页

核心收录：

学科分类：09[农学] 090203[农学-茶学] 0902[农学-园艺学] 

基　　金：国家质检总局食品安全专项(ASPAQ0906)资助 

主　　题：同位素稀释质谱法 亚太区域比对 茶叶 农药残留 

摘      要：以高准确度的同位素稀释质谱法(IDMS),用气相色谱-高分辨质谱联用仪测定了APMP-P15亚太区域比对茶叶样品中的4种农药残留,并对影响准确定量的标准品、前处理过程和样品测定条件进行了探讨和优化。采用经典的索氏提取法,正己烷/丙酮(体积比3∶7)混合溶剂作为提取液,70℃回流16h。通过凝胶渗透色谱净化和活性炭-中型氧化铝串联固相萃取净化相结合,可以除去大部分茶叶基体物质干扰;在分辨率为10000的质谱条件下,通过仔细选择定量离子和时间窗口,得到良好的峰形和信噪比,提高了检测结果的准确性和可靠性。茶叶中4种农药的回收率为99.3%～102.6%,检出限达到2.6～16.1μg/kg(干重),相对标准偏差为1.29%～2.57%,方法的相对扩展不确定度达到4.69%～5.79%(k=2)。通过亚太区域比对结果证明该方法是准确可靠的。