环糊精键合相拆分和测定人血浆中β-受体阻滞剂对映体

作     者：黄志琴 曾庆丽 李丹 李来生 HUANG Zhiqin;ZENG Qingli;LI Dan;LI Laisheng

作者机构：南昌大学化学化工学院江西南昌330031 

出 版 物：《分析科学学报》 (Journal of Analytical Science)

年 卷 期：2024年第40卷第3期

页      面：263-269页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金(31860469) 江西省科技创新平台项目(20192BCD40001) 

主　　题：β-受体阻滞剂 桥联双β-环糊精液相色谱固定相 手性拆分 对映体定量 人体血浆 

摘      要：本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映体含量的液相色谱新方法。血浆样品碱化后用乙酸乙酯提取和净化,选择极性有机相体系(乙腈/甲醇/三乙胺/冰乙酸),通过梯度洗脱完全拆分对映体,柱后二极管阵列检测(275 nm),内标法定量。结果表明,在各自质量浓度范围内,6种β-受体阻滞剂对映体波长响应值与含量呈良好的线性关系(R2为0.9923~0.9989)。对映体的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别在0.4~1.5 mg/L和1.5~4.0 mg/L范围内,样品加标平均回收率为85.96%~103.88%,测定结果的日内和日间的相对标准偏差范围分别为1.88%~3.29%和3.02%~5.17%。该方法具有操作简便、结果准确性和手性分离度高等优点,可同时测定多个对映体,提高分析效率,降低测试成本。