气相色谱—质谱法快速测定乳粉中2种单氯丙二醇

作     者：刘金梅 周钧 周荣杰 丁玉珍 王炳英 刘钢 LIU Jinmei;ZHOU Jun;ZHOU Rongjie;DING Yuzhen;WANG Bingying;LIU Gang

作者机构：澳优乳业(中国)有限公司质量管理中心长沙410200 

出 版 物：《中国乳品工业》 (China Dairy Industry)

年 卷 期：2024年第52卷第6期

页      面：54-58页

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 08[工学] 083203[工学-农产品加工及贮藏工程] 

主　　题：3-氯-1,2-丙二醇 2-氯-1,3-丙二醇 乳粉 气相色谱-质谱联用法(GC-MS) 

摘      要：本文研究建立一种适用于乳粉中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经甲醇提取浓缩后,加入20%氯化钠溶液复溶,正己烷脱脂后无需进一步净化,通过乙酸乙酯萃取,并加入苯基硼酸作为衍生化试剂,浓缩后采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下测定,内标法定量。结果表明,该方法在0~400μg/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999;方法检出限(LODs)均为0.002 mg/kg,定量限(LOQs)均为0.005 mg/kg;在定量限、3-MCPD限量值及介于二者之间的3个浓度水平的平均回收率为96.3%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为0.19%~8.36%。该方法操作简便、成本较低,且灵敏度好,准确性高,可为乳粉的风险监控提供技术支持。