水性涂料中游离甲醛含量的油基顶空-气相色谱-串联质谱测定法

作     者：李欣 李帮锐 李谭瑶 冯家力 曾栋 陈东洋 LI Xin;LI Bangrui;LI Tanyao;FENG Jiali;ZENG Dong;CHEN Dongyang

作者机构：湖南省疾病预防控制中心理化检验科湖南长沙410005 

出 版 物：《职业与健康》 (Occupation and Health)

年 卷 期：2024年第40卷第11期

页      面：1477-1481页

学科分类：12[管理学] 1204[管理学-公共管理] 120402[管理学-社会医学与卫生事业管理(可授管理学、医学学位)] 1004[医学-公共卫生与预防医学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

基　　金：湖南省卫生健康高层次人才项目(2024-108) 

主　　题：甲醛 水性涂料 油基顶空 内标法 气相色谱-串联质谱 

摘      要：目的开发油基顶空-气相色谱-串联质谱联用技术,测定水性涂料中游离甲醛的含量。方法N,N-二甲基甲酰胺经处理去除甲醛本底后作为样本分散提取剂,氘代甲醇作为内标,顶空-气相色谱-串联质谱法测定水性涂料中甲醛,内标法定量。结果甲醛在1~400 mg/L范围内,其峰面积与内标峰面积的比值与甲醛浓度线性关系良好,回归方程相关系数r=0.9994;甲醛在不同剂型涂料中低、中、高3个浓度水平的加标回收率在97.5%~101.8%之间,相对标准偏差在1.8%~2.6%之间;方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg。对市售6种不同类型水性涂料样本进行测定,其中4份样本检出甲醛,含量在21.5~41.8 mg/kg之间。结论本法采用N,N-二甲基甲酰胺作为分散剂,利用其对脂溶、水溶性化合物均有较强的溶解能力,达到对各种基质水性涂料样本较好的分散效果,利用其沸点高,饱和蒸气压低,有利于甲醛逸出,提高了方法的灵敏度。通过顶空净化和串联质谱测定有效降低了基质干扰,采用分子结构与甲醛接近的氘代甲醇作为内标,校正了样本基质对测定的影响,提高了定量的准确性,方法操作简单、抗干扰能力强、灵敏高、准确可靠。