优化碱酸法提纯石墨的研究

作     者：刘云泽 孟繁荣 崔学民 王林杰 何振全 李仁涛 盖国胜 LIU Yunze;MENG Fanrong;CUI Xuemin;WANG Linjie;HE Zhenquan;LI Rentao;GAI Guosheng

作者机构：广西大学化学化工学院广西南宁530004 清华大学无锡应用技术研究院江苏无锡214100 山东省粉体材料中试示范基地山东东营257061 山东石油化工学院化学工程学院山东东营257061 淄博清大粉体材料工程有限公司山东淄博255086 

出 版 物：《中国粉体技术》 (China Powder Science and Technology)

年 卷 期：2024年第30卷第3期

页      面：76-87页

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0802[工学-机械工程] 

基　　金：国家重点研发计划项目,编号:2021YFC2902900 广西自然科学基金项目,编号:2022GXNSFDA035062 

主　　题：石墨 碱酸法 加碱焙烧 固定碳 纯化 

摘      要：【目的】优化天然石墨提纯效果,降低酸在提纯过程中的过多使用对环境造成的影响,满足各行各业对高品质石墨的需求,实现更环保、高效的石墨提纯。【方法】以鳞片石墨为原料,采取NaOH-HCl-HF联合处理的工艺对石墨进行提纯研究,提高石墨的固定碳含量(质量分数,下同),降低石墨中的主要杂质元素如Si、Fe、Al、Cu等的含量,详细考察NaOH的用量以及焙烧温度2个关键因素对该工艺提纯效果的影响;通过扫描电子显微镜(SEM)观察石墨形貌特征,X射线荧光光谱仪(XRF)和电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定提纯处理前后石墨的杂质含量,X射线衍射仪(XRD)确定石墨及其灰分的晶体结构。【结果】当焙烧温度为500℃、焙烧时间为2.5h,HCl的体积与石墨的质量比为2∶1,氢氟酸的体积与石墨的质量比为2∶1时,石墨的平均固定碳含量从原来的95.3%提高到99.93%;当NaOH与石墨的质量比分别为0.5∶1和0.6∶1时,石墨的平均固定碳含量为99.91%和99.93%;考虑到成本效益等因素,确定当NaOH与石墨的质量比设定为0.5∶1时为理想工艺条件;经过提纯处理后的石墨层结构并不会出现明显的变化,基本性能不变,提纯处理后的石墨相比于提纯处理前的石墨,杂质含量明显地降低。【结论】该碱酸工艺不仅能有效地去除石墨中的杂质,盐酸和氢氟酸的组合还可以显著地提升提纯效果,可有望应用在石墨提纯处理和新能源材料领域。