蓝布正总酚酸的大孔树脂纯化工艺与质量标准研究

作     者：孔熙贤 田广环 吴桐 潘福竺 欧阳意 吴宏伟 KONG Xi-xian;TIAN Guang-huan;WU Tong;PAN Fu-zhu;OUYANG Yi;WU Hong-wei

作者机构：中国中医科学院中药研究所北京100700 遵义医科大学药学院遵义563000 遵义医科大学基础药理教育部重点实验室暨特色民族药教育部国际合作联合实验室遵义563000 

出 版 物：《中国新药杂志》 (Chinese Journal of New Drugs)

年 卷 期：2024年第33卷第9期

页      面：924-933页

核心收录：

学科分类：100703[医学-生药学] 1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

基　　金：国家自然科学基金资助项目(82360819,82360768) 山东省重点研发计划资助项目(2021SFGC1202) 贵州省科技厅资助项目(黔科合基础-ZK一般588) 

主　　题：蓝布正 总酚酸 大孔树脂 纯化工艺 HPLC指纹图谱 质量控制 二聚鞣花鞣质A 

摘      要：目的:优化大孔吸附树脂富集蓝布正总酚酸的纯化工艺,建立蓝布正总酚酸部位指纹图谱,并测定二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸及总酚酸含量。方法:采用单因素实验,以总酚酸的吸附率、解吸附率以及总酚酸含量、转移率为指标,筛选最佳大孔树脂型号、吸附条件、除杂条件和解吸附条件;采用HPLC和紫外可见分光光度法,建立总酚酸部位指纹图谱及二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸和总酚酸含量测定的质量控制方法。结果:选择HPD-400型大孔树脂,最佳工艺条件为提取物上样质量浓度为8 mg·mL^(-1),吸附流速为2 BV·h^(-1),径高比为1∶8,上样量为3 BV,10%乙醇4 BV洗脱除杂,除杂流速为3 BV·h^(-1),50%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h^(-1),3批次验证实验得到的总酚酸平均含量67.75%(RSD为3.02%),平均转移率为74.53%(RSD为1.20%);12批样品指纹图谱中共有个18共有峰,指认了其中6个峰,分别为二聚鞣花鞣质B、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质A、特里马素Ⅱ、没食子酸乙酯、鞣花酸,相似度均≥0.9,二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸、总酚酸含量测定方法学考察符合要求,3种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.997),平均加样回收率为93.00%~103.53%,RSD为1.92%~3.87%,其12批次样品的含量范围分别为5.35%~15.25%,0.12%~0.62%,1.84%~6.27%,以没食子酸计,总酚酸线性范围良好(R2=0.995),平均加样回收率为95.30%,RSD为1.40%,其12批次样品总酚酸含量范围为53.65%~73.16%。结论:纯化工艺稳定可靠,可用于蓝布正总酚酸部位的富集。指纹图谱与含量测定方法稳定可靠,可用于蓝布正总酚酸部位的质量控制。