正红花油中血竭掺伪龙血竭检查方法的研究

作     者：刘岩庭 陈在敏 王勇 LIU Yan-ting;CHEN Zai-min;WANG Yong

作者机构：福建省食品药品质量检验研究院福州350012 

出 版 物：《药物分析杂志》 (Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis)

年 卷 期：2024年第44卷第4期

页      面：620-627页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 100704[医学-药物分析学] 10[医学] 

基　　金：福建省科技计划项目(2020Y0073) 国家药典委员会标准提高项目(2020Z007) 

主　　题：正红花油 7 4’-二羟基黄酮 掺伪 血竭 龙血竭 薄层色谱法 超高效液相-质谱联用 

摘      要：目的:建立正红花油中血竭掺伪的检测方法。方法:以7,4’-二羟基黄酮为指标建立薄层色谱(TLC)法,快速筛查正红花油中掺伪的龙血竭。TLC筛查出可疑样品,用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法进行确证并定量分析,采用SuperLu C18(2)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速0.3 mL·min^(-1),柱温25℃,选择m/z 253.1→117.1(定量)和m/z 253.1→91.0(定性)作为7,4’-二羟基黄酮检测离子对。结果:TLC方法专属性、耐用性良好。采用UPLC-MS/MS法,7,4’-二羟基黄酮质量浓度在0.470~37.58 ng·mL-1范围内线性良好(r=0.9997),加样平均回收率(n=6)为96.1%,RSD为3.2%。对30批正红花油进行薄层初筛,结果有24批疑似检出7,4’-二羟基黄酮。疑似样品通过UPLC-MS/MS验证,有24批正红花油超出拟定的限度,验证结果与TLC方法一致。结论:本方法快速,结果准确,灵敏度高,可用于正红花油中掺伪龙血竭筛查与分析。