烟草中甲霜灵的手性分离方法差异研究

作     者：王维刚 陈志燕 唐石云 周芸 朱丽 洪玮 杨飞 WANG Wei-gang;CHEN Zhi-yan;TANG Shi-yun;ZHOU Yun;ZHU Li;Hong Wei;YANG Fei

作者机构：广西中烟工业有限责任公司广西南宁530001 云南中烟工业有限责任公司云南昆明650000 江西中烟工业有限责任公司江西南昌330096 国家烟草质量监督检验中心河南郑州450001 

出 版 物：《化学试剂》 (Chemical Reagents)

年 卷 期：2024年第46卷第5期

页      面：87-92页

学科分类：08[工学] 0822[工学-轻工技术与工程] 

基　　金：国家烟草质量监督检验中心青年人才托举工程项目(562021CR0010) 

主　　题：反相液相色谱-串联质谱 超临界流体色谱-串联质谱 快速滤过型净化 烟草 甲霜灵 手性分离 

摘      要：对比反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)和超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)手性分离烟草中甲霜灵的差异。烟草样品经乙腈提取、盐析分层、快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)柱净化后,分别采用RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS进行手性分离。从多个性能参数(分离效率、线性、选择性、回收率、重复性、灵敏度、基质效应等)对两种方法进行了全面比较。采用不同的分离方法,在10~500 ng/mL范围内,甲霜灵的不同异构体均可呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9993)。在各异构体加标浓度为0.1、0.5、2.0 mg/kg水平下,采用不同的分离方法均可获得满意的回收率(88.7%~96.2%)和良好的重复性(RSD7.0%)。结果表明:RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS具有互补性,均适用于手性分离和测定烟草基质中的甲霜灵。