盐析辅助/通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定网红减肥类食品中非法添加匹可硫酸钠
Determination of Illegally Added Sodium Picosulfate in Internet-famous Weight-loss Foods by Salting-out Assisted and Pass-through Cleanup SPE-UHPLC-MS/MS作者机构:山东省食品药品检验研究院国家市场监管重点实验室(肉及肉制品监管技术)山东济南250101
出 版 物:《现代食品科技》 (Modern Food Science and Technology)
年 卷 期:2024年第40卷第8期
页 面:349-356页
学科分类:1008[医学-中药学(可授医学、理学学位)] 1006[医学-中西医结合] 100602[医学-中西医结合临床] 10[医学]
基 金:国家市场监督管理总局科研计划项目(2022MK072)
主 题:减肥类食品 匹可硫酸钠 盐析辅助 通过式固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法
摘 要:建立了网红减肥类食品中非法添加匹可硫酸钠检测的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。样品经甲醇水溶液-盐析辅助体系提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈-乙酸铵,采用梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)电离模式,多反应监测(MRM)进行扫描,外标法定量。本研究优化了提取体系,实现不同基质样品很好的分散,抗干扰效果好。采用该实验建立的方法,匹可硫酸钠在0.50~250.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.998,方法检出限(S/N≥3)为10.00μg/kg,定量限(S/N≥10)为25.00μg/kg。在低(25.00μg/kg)、中(50.00μg/kg)、高(250.00μg/kg)3个浓度水平下平均回收率在81.51%~104.53%之间,相对标准偏差相对标准偏差(RSD)在1.14%~5.64%之间。该方法简便、高效、准确性好、抗干扰能力强,适用于减肥类食品中非法添加匹可硫酸钠的准确定性、定量分析。