UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量

作     者：林晨 洪芳 陈俊裕 林诗铃 郑燕芳 黄鸣清 LIN Chen;HONG Fang;CHEN Jun-yu;LIN Shi-ling;ZHENG Yan-fang;HUANG Ming-qing

作者机构：福建省食品药品质量检验研究院福建福州350012 福建中医药大学福建福州350122 

出 版 物：《中成药》 (Chinese Traditional Patent Medicine)

年 卷 期：2024年第46卷第4期

页      面：1065-1072页

核心收录：

学科分类：1007[医学-药学(可授医学、理学学位)] 10[医学] 

基　　金：国家自然科学基金面上项目(81973437,82274080) 福厦泉国家自主创新示范区协同创新平台专项(2021FX02) 

主　　题：牛黄上清片 胆汁酸 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS) 化学模式识别 

摘      要：目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。