固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测污水中14种全氟化合物

作     者：史丽 王兴 杨艳 张泽 赵蔚 SHI Li;WANG Xing;YANG Yan;ZHANG Ze;ZHAO Wei

作者机构：北京市科学技术研究院资源环境研究所北京100089 工业场地污染与修复北京市重点实验室北京100089 

出 版 物：《化学研究与应用》 (Chemical Research and Application)

年 卷 期：2024年第36卷第3期

页      面：647-654页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：北京市公益科研院所改革与发展专项项目(2022G-0005、2023G-0012)资助 

主　　题：液相色谱-串联质谱 固相萃取 全氟化合物 污水 

摘      要：本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定水中全氟烷基羧酸(PFCAs)、全氟烷基磺酸(PFSAs)、全氟辛基磺酰胺(FOSAs)等14种全氟化合物及其前体物的分析方法,化合物通过多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。比较了不同种类溶剂的流动相、固相萃取柱类型对化合物峰形、响应和提取净化效率的影响。考察了方法的线性范围、检出限和测定下限、精密度及准确度。结果表明,水中14种全氟化合物及前体物在0.5~50μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999;在低、中、高3个添加水平下平均加标回收率为74.2%~112%,相对标准偏差为1.0%~17.3%,方法检出限和测定下限分别为0.5~2.4 ng·L^(-1)和2.0~9.6 ng·L^(-1)。应用本方法分析某污水厂进水、出水及中间工艺流程中的PFCs,发现均有不同程度的检出,检出率在71.4%~92.9%。其中PFOA,PFBS,PFHxA和PFHxS浓度最高,为33.9~150 ng·L^(-1)。本方法前处理简便、灵敏度高、重现性好,可同时检测水中多种全氟化合物及前体物,具有较好的实用性。