液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中乙氧磺隆和双环磺草酮的残留量

作     者：张港 胡军和 曾利红 侯根连 欧晓明 金晨钟 ZHANG Gang;HU Jun-he;ZENG Li-hong;HOU Gen-lian;OU Xiao-ming;JIN Chen-zhong

作者机构：湖南人文科技学院农药无害化应用重点实验室湖南省农田杂草防控技术与应用协同创新中心湖南娄底417000 湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心湖南长沙410014 农用化学品湖南省重点实验室湖南长沙410014 湖南安全生产科学研究有限公司湖南长沙410014 

出 版 物：《精细化工中间体》 (Fine Chemical Intermediates)

年 卷 期：2024年第54卷第1期

页      面：79-84页

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 083202[工学-粮食、油脂及植物蛋白工程] 0703[理学-化学] 

主　　题：LC-MS/MS 乙氧磺隆 双环磺草酮 水稻 残留检测 

摘      要：建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO4、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)0.99。当添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,在糙米中的平均回收率为84%~107%,相对标准偏差为1%~8%。当添加浓度为0.05~2.5 mg/kg时,在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)0.99。在稻壳中的平均回收率为86%~101%,相对标准偏差为2%~8%;在秸秆中的平均回收率为87%~99%,相对标准偏差为6%~11%。乙氧磺隆和双环磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限为0.05 mg/kg。