分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留

作     者：梁艳 雷春妮 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 LIANG Yan;LEI Chun-ni;WANG Bo;ZHANG Huan;WANG Xin-chao;ZHOU Xiao-ping;ZHU Meng-chen

作者机构：甘肃农业大学食品科学与工程学院甘肃兰州730070 兰州海关技术中心甘肃兰州730010 西北师范大学地理与环境科学学院甘肃兰州730070 

出 版 物：《分析测试学报》 (Journal of Instrumental Analysis)

年 卷 期：2024年第43卷第3期

页      面：393-404页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 09[农学] 070302[理学-分析化学] 0903[农学-农业资源与环境] 0703[理学-化学] 

基　　金：兰州海关科技计划项目(LK-2022-005) 

主　　题：分散液液微萃取 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 橄榄油 农药残留 

摘      要：建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。