电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

作     者：郭晓瑞 赵一帆 毛香菊 王甜甜 樊蕾 肖芳 GUO Xiaorui;ZHAO Yifan;MAO Xiangju;WANG Tiantian;FAN Lei;XIAO Fang

作者机构：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所郑州450006 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心郑州450006 自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室郑州450006 

出 版 物：《中国无机分析化学》 (Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry)

年 卷 期：2024年第14卷第3期

页      面：306-311页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 080401[工学-精密仪器及机械] 070302[理学-分析化学] 0804[工学-仪器科学与技术] 0703[理学-化学] 081102[工学-检测技术与自动化装置] 0811[工学-控制科学与工程] 

基　　金：国家自然科学基金资助项目(22106148) 

主　　题：铪 锆钛矿 碳酸钠-硼砂熔融法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 雾化效率 

摘      要：锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。