基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦的残留量

作     者：袁宁 沈晓峰 全红花 曾诚 李明 YUAN Ning;SHEN Xiaofeng;QUAN Honghua;ZENG Cheng;LI Ming

作者机构：扬州大学环境科学与工程学院扬州225127 扬州海关扬州225100 

出 版 物：《理化检验（化学分册）》 (Physical Testing and Chemical Analysis(Part B:Chemical Analysis))

年 卷 期：2024年第60卷第1期

页      面：15-21页

学科分类：081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：南京海关科技项目(No.2021KJ21) 

主　　题：草甘膦 铕离子 四环素 荧光 分子印迹固相萃取 

摘      要：提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法。以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理。将前处理后的样品溶液与1.5×10^(-2)mol·L^(-1)EuCl_(3)溶液、3.0×10^(-3)mol·L^(-1)四环素溶液和100 mmol·L^(-1)硼酸盐缓冲溶液(pH 10.0)按照一定比例混合,静置反应3 min;以403 nm为激发波长,根据体系在615 nm发射波长处的荧光强度增加值ΔF计算草甘膦的含量。结果表明:在较强碱性条件下,草甘膦的加入使体系在615 nm处的荧光强度显著增强;草甘膦浓度的对数在5.0×10^(-8)~1.5×10^(-4)mol·L^(-1)内与体系ΔF值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.0×10^(-8)mol·L^(-1);草铵膦、氨甲基膦酸、常见金属离子以及结构类似的氨基酸等不干扰铕离子-四环素-草甘膦体系的荧光强度,而Fe^(3+)、Hg^(2+)会产生干扰,因此样品前处理过程中加入三乙醇胺进行掩蔽。方法用于实际环境水和土壤样品分析,草甘膦测定值与电化学法测定值基本一致;按照标准加入法对其中一个水样进行回收试验,草甘膦回收率为101%。