一步净化结合超高液相色谱串联质谱同时测定雅鱼中13类54种兽药残留

作     者：杨巧慧 刘中良 陈亚 李霞雪 张宇 曾艳 张建雄 闻瑞琪 兰韬 YANG Qiaohui;LIU Zhongliang;CHEN Ya;LI Xiaxue;ZHANG Yu;ZENG Yan;ZHANG Jianxiong;WEN Ruiqi;LAN Tao

作者机构：雅安市农产品质量监测检验中心四川雅安625000 唐山市食品药品综合检验检测中心河北唐山063000 北京科德诺思技术有限公司北京102299 中国标准化研究院北京100191 

出 版 物：《食品工业科技》 (Science and Technology of Food Industry)

年 卷 期：2024年第45卷第3期

页      面：242-252页

核心收录：

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 0703[理学-化学] 083204[工学-水产品加工及贮藏工程] 

基　　金：四川省农产品质量安全风险监测项目(川农函115号) 中央级公益性科研院所基本科研业务费(562022Y-9418) 国家市场监督管理总局技术保障专项项目(2021MK159) 

主　　题：一步净化 液相色谱串联质谱 雅鱼 脂肪蛋白吸附 兽药残留 

摘      要：目的:本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法:向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步净化。采用C18柱,甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,动态多反应监测(dMRM),正/负离子模式,内标法定量,LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式,对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化,对方法性能(基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度)等进行了验证。结果:54种兽药在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.992,方法检出限(LOD)为0.03~2.5μg/kg之间,方法定量限(LOQ)为0.1~8.3μg/kg之间,在低(添加量5~10μg/kg)、中(添加量10~20μg/kg)、高(添加量50μg/kg)三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%~118.1%,RSD为0.01%~9.9%。对50份养殖雅鱼样本应用该方法进行检测,7份样品有药物检出,恩诺沙星和达氟沙星各检出2次,磺胺甲噁唑检出4次,均低于定量限的定性检出。结论:该方法操作简单,一步净化,且方法检出限低、灵敏度高,准确度和精密度均较好,方法性能验证其符合多种兽药残留要求,可为大批量检测雅鱼中多种类兽药残留提供有力支持。