基于UPLC-MS/MS的土壤中敌草隆残留检测技术

作     者：施超宇 孙晓欣 吴嵘 杨勇 王雪 肖学喜 SHI Chaoyu;SUN Xiaoxin;WU Rong;YANG Yong;WANG Xue;XIAO Xuexi

作者机构：浙江中一检测研究院股份有限公司浙江宁波315040 

出 版 物：《浙江农业科学》 (Journal of Zhejiang Agricultural Sciences)

年 卷 期：2024年第65卷第1期

页      面：157-161页

学科分类：090403[农学-农药学(可授农学、理学学位）] 09[农学] 0904[农学-植物保护] 

主　　题：敌草隆 加压溶剂萃取 液质联用 农药残留 

摘      要：为了提高土壤中敌草隆的萃取效率,更为精确地检测其残留量,采用加压溶剂萃取作为土壤中敌草隆的萃取方式,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对土壤中残留的敌草隆进行了检测,建立了一种土壤中敌草隆萃取和检测的新方法。试样经冷冻干燥处理后,将其研磨样装入加压溶剂萃取仪,使用2∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液作为萃取剂,萃取液经Carb/PSA石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基固相萃取柱净化后,通过C18色谱柱进行分离,并以体积比为1∶9的甲醇-二氯甲烷混合溶剂进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。结果显示,敌草隆在20~500μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,且目标峰分离效果较好;不同浓度下敌草隆的加标回收率为71.2%~90.3%,相对标准偏差为1.7%~9.4%,检出限为0.000 287μg·g^(-1)。该方法有利于对土壤中敌草隆残留量大批量检测的操作,提高了目标物的萃取效率和检测效率,提高样品检测准确性。