响应曲面优化QuEChERS法结合液相色谱-高分辨质谱检测尿液中的新烟碱类杀虫剂及其代谢物

作     者：张婧文 王禹衡 刘俊宁 王勇 杨瑞琴 ZHANG Jing-Wen;WANG Yu-Heng;LIU Jun-Ning;WANG Yong;YANG Rui-Qin

作者机构：中国人民公安大学侦查学院 南京市公安局刑事科学技术研究所 

出 版 物：《分析化学》 (Chinese Journal of Analytical Chemistry)

年 卷 期：2023年第51卷第11期

页      面：1802-1816页

核心收录：

学科分类：030604[法学-侦查学] 03[法学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0838[工学-公安技术] 0703[理学-化学] 030609[法学-涉外警务学] 0306[法学-公安学] 

基　　金：中国人民公安大学刑事科学技术双一流创新研究专项(No.2023SYL06)资助 

主　　题：新烟碱类杀虫剂 尿液 QuEChERS 响应曲面法 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱 

摘      要：建立了尿液中12种新烟碱类杀虫剂及3种代谢物的QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱检测方法。以Agilent Eclipse Plus C18柱为分离柱，0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱，在正离子模式下进行Full MS-PRM扫描。使用基于Box-behnken设计的响应曲面法优化QuEChERS法中盐析剂及吸附剂的用量。以乙腈为提取剂、无水Na2SO4和NaCl为盐析剂、PSA为吸附剂进行提取净化。15种分析物在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数大于0.999，方法检出限为1～10 ng/L，定量限为5～33 ng/L。低、中、高三个浓度水平的加标回收率为81.8%～120.9%，基质效应为80.8%～117.6%，日内精密度为0.6%～8.6%，日间精密度为1.3%～12.9%。对人尿液样本中新烟碱类杀虫剂残留量的检测结果表明，所建立的方法具有可行性。本方法线性范围宽、灵敏度高、精密度好，可用于法庭科学领域新烟碱类杀虫剂中毒案件的检验分析，以及人体内新烟碱类杀虫剂残留监测。