高空间分辨率LA-ICP-MS测定硅酸盐玻璃标准物质中42种微量元素
Determination of 42 Trace Elements in Silicate Glass Reference Materials by High Spatial Resolution LA-ICP-MS作者机构:地质过程与矿产资源国家重点实验室中国地质大学(武汉)湖北武汉430074 自然资源部金成矿过程与资源利用重点实验室山东省地质科学研究院山东济南250013 中国科学技术大学地球与空间科学学院安徽合肥230026
出 版 物:《岩矿测试》 (Rock and Mineral Analysis)
年 卷 期:2023年第42卷第5期
页 面:983-995页
核心收录:
学科分类:070902[理学-地球化学] 081704[工学-应用化学] 0709[理学-地质学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学]
基 金:国家重点研发计划项目(2021YFC2903000)课题“战略性矿产微区原位分析技术及应用”
主 题:LA-ICP-MS 高空间分辨率 高频剥蚀 氮气增敏 关键金属
摘 要:近年来,随着人们对关键金属(稀有金属、稀土金属、稀散金属和稀贵金属)的成矿机制、分布规律和绿色利用等研究日益加深,建立原位测定地质样品中关键金属元素(如REEs、Cr、Co、Ga、Ag、Cd、In、W、Tl等)分析方法对于研究关键金属元素的地球化学行为、分布规律和成矿机制具有重要意义。由于关键金属在地壳中丰度极低(一般为ng/g~μg/g级别),赋存矿物非常细小(粒径μm级别),因此需要建立高空间分辨率微区原位分析技术实现低含量(ng/g~μg/g)微量元素的定量。本文提出了高频剥蚀模式与Ar-N2等离子体技术相结合提升LA-ICP-MS对微量元素的检出能力,使之能够满足地质样品中关键金属元素的检测需求。结果表明:在Ar-N2等离子体条件下,采用高频(20Hz)剥蚀模式,LA-ICP-MS分析中大部分元素灵敏度提升了1.5~9倍。在使用高灵敏度X型截取锥时,高频剥蚀模式与氮气增敏技术相结合可以显著减小氧化物产率和降低U-Th分馏,获得更宽的载气流速区间(0.9~1.08L/min)以满足测试的仪器分析条件(ThO+/Th+0.5%和U/Th=1)。本研究开发的高空间分辨率LA-ICP-MS关键金属分析方法具有较低的检出限(在剥蚀束斑24μm条件下,30种元素的检出限0.02μg/g),在高空间分辨率(10~24μm)条件下,通过对8种国际硅酸盐玻璃标准物质中42种微量元素进行定量分析,34种微量元素的测试结果的准确度优于10%,精密度优于15%,实现了在高空间分辨率条件下对微量元素的准确定量分析。