微乳液法合成La_(2)Ce_(2)O_(7)纳米粉体及其烧结性能的研究

作     者：姚邦 徐鹏飞 刘畅 黎家瑞 吕娅欣 王青春 郜建全 Yao Bang;Xu Pengfei;Liu Chang;Li Jiarui;LüYaxin;Wang Qingchun;Gao Jianquan

作者机构：内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古科技大学先进陶瓷与器件实验室内蒙古包头014010 

出 版 物：《中国稀土学报》 (Journal of the Chinese Society of Rare Earths)

年 卷 期：2023年第41卷第5期

页      面：912-920,I0002页

核心收录：

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 0804[工学-仪器科学与技术] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家自然科学基金项目(51704172)资助。 

主　　题：微乳液法 纳米粉体 陶瓷 烧结性 稀土 

摘      要：La_(2)Ce_(2)O_(7)由于具有良好的高温稳定性与化学稳定性等特点,在固体电解质,热障涂层及催化等领域具有广阔的应用前景。本文开发了一种新的微乳体系,即以油酸和2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)/正辛醇/煤油/水溶液组成的反相微乳液体系为反应介质,以六水合硝酸铈、六水合硝酸镧和草酸铵为原料,成功合成La_(2)Ce_(2)O_(7)前驱体纳米粉体。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、热重-差示扫描量热(TG/DSC)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)等多种表征手段分别对产物的物相结构、微观组织及烧结特性进行了综合表征与分析。结果表明:La_(2)Ce_(2)O_(7)前驱体经过700℃低温焙烧,迅速转化为La2Ce2O7纳米粉体,其平均晶粒尺寸在8~10 nm之间。XRD和Raman分析证实,粉体在700~1400℃范围内焙烧,物相结构仍为缺陷萤石相,说明该纳米粉体具有良好的高温稳定性。通过不同温度焙烧得到的平均晶粒尺寸与温度的Arrhenius关系,计算出La_(2)Ce_(2)O_(7)纳米粉体在800~1100℃范围内晶粒生长表观活化能为35.53 k J·mol^(-1),表明该超细纳米粉体具有优异的烧结活性。为进一步研究该纳米粉体的烧结性能,将La_(2)Ce_(2)O_(7)纳米粉末压制成片,分别经1400和1600℃煅烧6 h后,其微观组织形貌随温度的变化规律如下:1400℃时,其结构中含有大量的孔,晶粒尺寸约2μm,相对密度仅为85.38%;1600℃时,在烧结体的晶界与晶粒内部几乎不存在孔,相对密度达到97.82%。