分子印迹固相萃取-液液微萃取-气相色谱法测定鱼样品中痕量环境激素

作     者：操江飞 朱东湖 韦寿莲 谢春生 陈志胜 姬鸿鹤 CAO Jiangfei;ZHU Donghu;WEI Shoulian;XIE Chunsheng;CHEN Zhisheng;JI Honghe

作者机构：肇庆学院环境与化学工程学院肇庆526061 肇庆学院广东省环境健康与资源利用重点实验室肇庆526061 

出 版 物：《中国食品添加剂》 (China Food Additives)

年 卷 期：2023年第34卷第10期

页      面：279-286页

学科分类：0832[工学-食品科学与工程（可授工学、农学学位）] 07[理学] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 083201[工学-食品科学] 

基　　金：2021年肇庆市省乡村振兴战略专项资金项目(2021N001) 肇庆市科技项目(202004030107) 肇庆学院校级项目(202005)。 

主　　题：分子印迹聚合物 固相萃取 液液微萃取 气相色谱法 环境激素 鱼 

摘      要：以题示方法测定鱼样品中痕量的双酚A(BPA)、苯胺(AN)、二苯胺(DPA)、4-氯-二甲基苯胺(CMAN)、3-氨基酚(3-AP)、苯酚(PH)等6种环境激素。以双酚A&苯胺双模板磁性分子印迹聚合物(D-MIP)为固相萃取剂,甲醇及乙酸混合溶液为洗脱剂,萃取鱼样品中6种环境激素;乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,液液微萃取洗脱液,等体积甲醇稀释萃取液后进行气相色谱检测。结果表明,鱼样品经处理后基质干扰已消除,6种环境激素能有效分离。对固相萃取及液液微萃取进行了条件优化,优化结果为:洗脱剂甲醇与乙酸用量为3 mL(V甲醇∶V乙酸=8∶2),洗脱时间2 min,D-MIP用量30 mg,固相萃取时间10 min,鱼样品溶液体积50 mL;液液微萃取剂为正辛醇,正辛醇用量90μL,乙腈为分散剂,乙腈用量0.5m L,5 mL10%NaCl溶液,pH=7。在优化的条件下,6种环境激素的标准曲线的线性范围为0.1~50μg/L,检出限(3S/N)为0.1~0.5 ng/L;对空白鲫鱼肉样品进行2个浓度水平的加标回收试验,6种环境激素的回收率为86.1%~92.5%,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于1.8%;方法用于6种鱼样品的分析,只有鲫鱼鳃含有BPA 0.1μg/kg,其他均未检出。此方法将为鱼类中环境激素的含量检测提供方法依据。